真空干燥箱操作步骤：从入门到应用

真空干燥箱是一种通过抽真空降低箱内气压，从而降低液体沸点，使物料在低温下也能快速蒸发出水分的设备。它广泛应用于电子、化工、制药、食品、生物等行业，对热敏性、易氧化、易分解或需要深度干燥的物料尤为重要。

一、设备认知与准备工作

在操作前，请先熟悉设备的主要组成部分：

1.箱体：主工作室，内胆通常为不锈钢。

2.箱门：带有钢化玻璃观察窗和密封橡胶圈。

3.控制面板：包含温度控制器、定时器、真空度显示表等。

4.真空系统：包括真空泵、真空阀（进气阀、抽气阀）、真空管路。

5.加热系统：位于箱体夹层或内胆周围。

准备工作：

1.环境检查：将设备放置在通风良好、干燥、无腐蚀性气体的环境中，背部及侧面与墙壁保持至少30cm距离，以利散热。

2.物料放置：

将待干燥物料均匀放置在真空干燥箱的搁板上，切勿堆叠过厚或过密，以保证热气流通和蒸汽逸出。

如果物料会产生液体（如溶剂），请务必在搁板下方放置一个托盘，防止液体流入箱体内部，损坏设备。

3.密封检查：关闭箱门前，确保箱口和密封橡胶圈洁净、无异物。轻轻关闭箱门，并确保锁紧装置（如手柄）已旋紧。 

二、核心操作步骤详解

以下步骤是标准操作流程，请严格遵守。

步骤1：关闭进气阀，开启真空泵

操作：确保箱门已关紧。首先，完全关闭进气阀（通常顺时针旋紧）。然后，启动真空泵。

原理：先关阀后开泵，是为了防止真空泵油倒吸入箱体。

步骤2：开启抽气阀，进行抽真空

操作：缓慢地打开抽气阀（通常逆时针旋转）。此时你会听到气流声，真空表指针开始下降。

技巧：对于含有大量溶剂或水分的物料，建议分阶段抽真空。例如，先抽到-0.05MPa，保持几分钟，让大量气体和溶剂蒸汽排出，再继续抽至目标真空度。这可以有效防止物料沸腾、飞溅或粉末被抽出。

目标真空度：根据物料特性设定。一般而言，-0.095MPa至-0.098MPa已是较高的真空度，适用于绝大多数要求严格的干燥。

步骤3：达到真空度后，关闭抽气阀与真空泵

操作：当真空表达到预设的真空度后，首先完全关闭抽气阀，然后立即关闭真空泵。

原理：这个顺序至关重要！先关阀再关泵，形成一个密封的真空环境，并保护真空泵。

保压测试（重要技巧）：关闭阀门和真空泵后，观察真空表指针在15-30分钟内是否明显回落。如果回落显著，说明箱体或密封圈存在漏气点，需要检查排除。

步骤4：设定加热温度与时间，开始干燥

操作：现在，在控制面板上设定你需要的干燥温度和干燥时间，然后启动加热。

关键点：务必在真空状态稳定后再开始加热！如果先加热再抽真空，加热的空气会被真空泵抽走，导致热量流失，甚至可能损坏真空泵。

温度设定技巧：温度设定取决于物料的耐热性。对于未知物料，建议从较低温度（如40-50℃）开始尝试。

步骤5：干燥结束，先关加热，再缓缓破真空

操作：干燥时间到后，或你认为物料已干燥充分：

1.首先，将加热开关关闭，让温度自然下降。

2.待温度降至60℃以下（接近室温更安全），准备取出物料。

3.缓慢地打开进气阀，让空气缓缓进入箱体。听到气流声从尖锐到平缓，直至消失，表示内外气压平衡。

4.此时，方可打开箱门，取出物料。

警告：严禁在高温状态下直接破空开门！这会导致热空气急速涌入，可能引起已干燥的粉末物料飞扬，甚至引发燃烧或爆炸风险。同时，急速的气流和温差也可能损坏箱门玻璃。

三、真实应用案例操作举例

以下通过三个具体案例，将上述步骤融会贯通。

案例一：电子元器件的低温除湿干燥

物料：PCB板、精密电子传感器。

要求：去除内部潮气，防止电路氧化短路，不能承受高温。

操作步骤：

1.将PCB板均匀摆在搁板上，留有间隙。

2.关闭进气阀->启动真空泵->缓慢打开抽气阀。

3.抽真空至-0.095MPa。

4.关闭抽气阀->关闭真空泵->保压10分钟确认无泄漏。

5.设定加热温度为50℃，干燥时间为4小时。

6.时间到后，关闭加热，等待温度自然降至40℃以下。

7.缓慢打开进气阀破真空，取出物料。

案例二：制药行业粉末原料的深度干燥

物料：某种对热和氧气敏感的抗生素粉末。

要求：将含水量从8%降至2%以下，且不能发生分解。

操作步骤：

1.将粉末在托盘上平铺成薄层（<2cm）。

2.关闭进气阀->启动真空泵->分阶段抽真空：先抽至-0.06MPa，保持5分钟，再继续抽至-0.098MPa（高真空度以深度去除结合水）。

3.关闭抽气阀->关闭真空泵。

4.设定加热温度为60℃，干燥时间为6小时。

5.干燥结束后，关闭加热，等待冷却至室温。

6.缓慢打开进气阀，取出后立即密封包装，防止重新吸潮。

案例三：化学实验中含有机溶剂的样品干燥

物料：经过有机溶剂（如乙醇、丙酮）洗涤后的晶体样品。

要求：安全、彻底地去除残留溶剂。

操作步骤：

1.（关键）在搁板下方放置一个大的托盘，用于承接可能挥发出的溶剂。

2.关闭进气阀->启动真空泵->极其缓慢地打开抽气阀，防止溶剂因沸点骤降而剧烈沸腾，导致样品“暴沸”冲散。

3.抽真空至-0.08MPa左右即可，无需过高，因为有机溶剂在较低真空下已极易挥发。

4.关闭抽气阀->关闭真空泵。

5.设定加热温度为40℃（低于大多数有机溶剂的沸点，依靠真空使其挥发），干燥时间为3小时。

6.过程中可间隔性重复抽真空1-2次，以排出积累的溶剂蒸汽。

7.结束后，先关加热，冷却后破空取出。

四、重要注意事项与维护技巧

1.安全第一：

干燥易燃、易爆物料时，必须确认其闪点，设定温度必须远低于闪点，并考虑使用防爆型真空干燥箱。

绝对禁止干燥易燃、易爆、易产生自聚反应的物料，除非设备有特殊设计。

2.真空泵维护：

定期检查并更换真空泵油，当油变浑浊或液面下降时需及时处理。

对于水汽大的物料，可在真空泵和箱体之间加装“干燥过滤器”，防止水汽进入泵内乳化泵油。

3.设备清洁与保养：

每次使用后，及时清理箱体内外的残留物。

定期用软布清洁箱门密封圈，并涂抹少量硅脂保持其弹性和密封性。

长期不用时，应拔掉电源，将箱内擦拭干净并保持通风。

4.常见问题排查：

真空度抽不上去：检查箱门是否关严、密封圈是否老化或沾有异物、真空阀是否关紧、真空泵油是否需更换。

温度波动大：检查箱内物料是否放置过满，影响热循环。

总结：

掌握真空干燥箱的操作，关键在于理解“先抽真空后加热，先关加热后破空”这一核心原则，并能根据不同的物料特性（热敏性、含湿量、是否含溶剂等）灵活调整真空度、温度和时间这三个关键参数。通过以上详细的步骤和实际案例，希望您能安全、高效地使用真空干燥箱，为您的生产和实验保驾护航。