真空干燥箱是一种通过抽真空降低沸点、加速物料干燥的设备,广泛应用于医药、化工、电子等领域的实验室与工业生产中。其核心原理是通过真空环境降低水分蒸发温度,避免高温破坏热敏性物质。以下是规范化的操作流程及关键注意事项:
一、使用前准备
1.设备检查:检查真空泵油位(油窗中线以上),确保油质清澈无乳化;确认箱门密封圈无破损,涂抹硅脂保持弹性;测试真空表、温控仪是否归零,加热功能是否正常。
2.清洁干燥箱:用无水乙醇擦拭内胆,清除残留物(尤其是挥发性物质);放置耐高温托盘或支架,避免物料直接接触内壁。
3.样品预处理:液态样品需预先装入敞口容器(如培养皿),厚度≤5mm;固态颗粒物料建议平铺,堆积厚度≤3cm。
二、操作步骤(以实验室常规干燥为例)
步骤1:放置样品
将样品均匀摆放在托盘上,避免遮挡温度传感器;
禁止放入易燃易爆、强腐蚀性物质(如硝酸盐、有机过氧化物)。
步骤2:关闭箱门并抽真空
1.顺时针旋转箱门手柄至完全闭合(听到“咔嗒”声);
2.打开真空泵电源,缓慢开启真空阀(避免气流冲击损坏真空计);
3.观察真空表数值,目标真空度通常为0.08~0.1MPa(依物料特性调整);
4.达到设定真空度后,关闭真空阀,再关闭真空泵(顺序不可颠倒)。
步骤3:设定加热参数
打开温控仪,设置温度(一般干燥温度40~80°C,热敏材料需≤50°C);
设定定时器(干燥时间通常212小时,视物料含水量而定)。
步骤4:启动干燥程序
开启加热开关,箱内温度将缓慢上升至设定值;
每隔1小时观察真空度,若压力回升>5kPa需重新抽真空。
步骤5:结束干燥
1.干燥完成后,先关闭加热开关,待温度降至60°C以下;
2.缓慢释放真空:
逆时针微调放气阀,使外部空气通过滤膜(0.2μm)进入箱体;
禁止快速泄压(可能引起样品飞溅或箱体变形)。
步骤6:取出样品
戴隔热手套打开箱门,迅速转移样品至干燥器保存;
若需二次干燥,保持箱门半开10分钟散热后再启动。
三、关键注意事项
1.安全警告
禁止干燥含有溶剂的物料(真空环境下溶剂蒸气易爆);
温度设定必须低于物料分解温度(如塑料制品≤80°C,生物样品≤60°C)。
2.真空泵维护
每次使用后运行真空泵30分钟排气(排出水蒸气);
每500小时更换真空泵油(浑浊或乳化需立即更换)。
3.异常处理
温度失控:立即关闭加热电源,保持真空泵运行散热;
真空泄漏:涂抹肥皂水检测漏点(常见于阀门、密封圈处)。
四、常见问题解决方案
问题现象 | 可能原因 | 解决方法 |
真空度不足 | 密封圈老化/真空泵油污染 | 更换密封圈或真空泵油 |
箱内温度不均匀 | 风扇故障/样品摆放过密 | 检修风扇或调整样品间距| |
干燥后物料仍潮湿 | 真空度不足/温度设定过低 | 提高真空度至0.095MPa以上 |
箱门无法完全密封 | 密封槽异物残留/手柄未锁紧 | 清洁密封槽并用力压紧手柄 |
五、维护与保养
1.日常维护
每次使用后清洁内胆,保持排气孔畅通;
每月校准温度传感器(误差>±2°C需更换)。
2.长期停用
将真空泵油排空并注入防锈油;
箱门保持微开状态,防止密封圈粘连。
真空干燥箱的高效使用依赖于规范操作与定期维护。通过控制真空度与温度的协同作用,可在低温下快速去除物料中的水分及挥发性成分,尤其适用于热敏性物质的干燥。实际操作中需严格遵守安全规程,结合物料特性优化参数,方能实现安全、节能的干燥效果。